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探討吹掃捕集裝置常見的問題及解決方法

 更新時間:2024-05-29 點擊量:1391
  吹掃捕集裝置是一種廣泛應用于多個領域的設備,其主要用于對樣品中的揮發性有機物進行捕集和分析。通常包括氣箱、氣流進出口、收集器和排放管道等部分。其中,氣箱用于容納吹掃氣體和樣品;氣流進出口用于氣體的進出;收集器則用于吸附和捕集揮發性有機物;排放管道則用于排放處理后的氣體。
  吹掃捕集裝置的工作過程可簡單分為吹掃和捕集兩個階段。吹掃過程中,氣體與樣品接觸,將揮發性有機物從樣品中吹掃出來;捕集過程中,這些揮發性有機物被吸附劑吸附,從而實現了樣品的凈化。
  吹掃捕集裝置常見的問題及解決方法:
  2、吹掃氣流速和吹掃時間的選擇
  流速選擇:吹掃氣流速取決于待分析物揮發性的大小。流速偏低時,不利于對含量低的樣品進行定量分析;而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。
  時間選擇:吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時,溶液中的分析物揮發不充分,吹掃時間太長又會吹脫吸附劑表面的分析物。
  2、甲醇和水的干擾
  過量干擾:捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法最常見的問題,兩種物質的過量存在會導致信號變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來的化合物回收率不高,還會縮短檢測器的壽命;甲醇也會干擾質譜及色譜檢測器的信號。
  降低影響:為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇,此外還可采取增加干吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。
  3、交叉污染
  濃縮殘留:樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統超載運行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達到徹d清潔的目的。
  4、樣品起泡
  表面活性劑:當樣品中含有表面活性劑或清潔劑時,吹掃捕集法常發生起泡現象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,極d情況下還會影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長直至破裂。
  5、含氧含溴化合物回收率低
  提高回收率:含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性強,測定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時間增加2~4min,必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內這類化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度,同時調節吹掃氣流量至35~40 mL/min,則可以解決此問題。

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